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技術(shù)知識

聚丙烯酰胺固含量、粒度、水解度、粘度、水不溶物以及外觀的測定方法

時間:2019-11-06 10:36:13

摘要:油田進(jìn)入三次采油,主要采取注入聚合物的方式,因其粘度可取聚丙烯酰胺被大范圍使用,聚丙烯酰胺從產(chǎn)品形態(tài)上大致可分為分散液、乳液、膠體和干粉四種。不同的聚丙烯酰胺我們看重的就是它的有效成分,本文主要針對干粉聚丙烯酰胺的檢測進(jìn)行分析及探討,產(chǎn)品的有效含量及各項系數(shù)關(guān)系到聚合物使用量的準(zhǔn)確與否,是進(jìn)行其他理化性檢測的基礎(chǔ)參考。

聚丙烯酰胺有著“百業(yè)助劑”的稱謂,其從離子類型上可以分為陰離子、陽離子聚丙烯酰胺及非離子和兩性離子聚丙烯酰胺,從產(chǎn)品形態(tài)上,可以把它分為膠體、分散液、乳液和干粉四種,膠體的有效含量非常低,產(chǎn)品的運輸半徑和適用范圍受到很大限制,難以被大規(guī)模銷售,分散液和乳液的有效含量為30%-50%,而干粉的固含量可達(dá)90%甚至以上,是有效成分較高的一種物理形態(tài)。

1、擬定測定項目

聚丙烯酰胺的固含量是指從聚丙烯酰胺中除去水分等揮發(fā)物之后固體物質(zhì)的百分含量,配置站所用聚合物主要為較高分2500萬相對分子質(zhì)量聚合物以及1200萬分子量聚合物,實驗室遵循Q/SY-2005標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對包括固含量、粒度、水解度、粘度、水不溶物以及外觀等進(jìn)行檢驗。

2、實驗條件及實驗步驟

2.1 實驗規(guī)則

2.1.1 取樣要求

用戶驗收樣品,每50噸抽取一個樣品,每個樣品重量1000克,樣品應(yīng)取自同一包裝中,取樣時應(yīng)在該包的上、中、下三個部位各取三分之一樣品,并混合均勻,不足50噸按50噸取樣。

2.2 實驗步驟

2.2.1 外觀

在自然光下目視測定樣品的外觀。

2.2.2 固含量

接通恒溫干燥器干燥箱電源,并將溫度設(shè)置在120℃±5℃恒溫,將干燥盤置于恒溫干燥箱內(nèi),在120℃條件下烘干2h,將干燥盤從恒溫干燥箱中取出,放入干燥器內(nèi)冷卻30min,在電子天平上稱干燥盤質(zhì)量準(zhǔn)確至0.0001g,在干燥盤上均勻撒入1g左右粉狀試樣,在電子天平上稱量,準(zhǔn)確至0.0001g,置于干燥箱內(nèi)烘干2h,將烘干后的試樣移至干燥器內(nèi),冷卻30min至室溫,然后繼續(xù)稱量準(zhǔn)確至0.0001g。

2.2.3 粒度

稱量1000μm和200μm的兩個試驗篩準(zhǔn)確至0.01g,然后疊套起來,1000μm篩在上,200μm篩在下。稱取100g試樣準(zhǔn)確至0.01g,置于上層的試驗篩中。將篩堆固定在篩分儀上,啟動篩分儀,調(diào)節(jié)定時器,振篩10min。振篩結(jié)束,迅速稱量載有篩留物的1000μm和200μm試驗篩質(zhì)量準(zhǔn)確至0.01g,做三個平行試驗,分別求取相同規(guī)格試驗篩中篩留物及篩出物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的平均值,取有效數(shù)字三位,即為試樣中不同粒度的粉末之質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

2.2.4 水不溶物

用蒸餾水洗凈25μm篩網(wǎng)后置于120℃恒溫干燥箱中烘干2h,移至干燥器中冷卻30min后,稱重準(zhǔn)確至0.0001g,稱取2.5g(準(zhǔn)確至0.0001g)待測試樣為W,稱取500mL去離子水于1000mL燒杯中,用立式攬拌器以(400±20)r/min的速度攪拌形成旋渦,在1min內(nèi),緩慢而均勻地將試樣撒于旋渦中使其完全溶解,攪拌2h,在壓力0.2MPa條件下,用已稱重的25μm篩網(wǎng)過濾試樣溶液,再用500mL去離子水沖洗篩網(wǎng),將篩網(wǎng)放回干燥箱,在120℃下烘干2h,移至干燥器冷卻30min后,稱重準(zhǔn)確至0.0001g。

2.2.5 水解度

根據(jù)測出試樣的固含量S,稱?。?00-1/S)g的蒸餾水,準(zhǔn)確至0.01g,于500mL燒杯中,準(zhǔn)確稱?。?/S)g試樣,調(diào)整立式攪拌器的轉(zhuǎn)速至(400±20)r/min,在1min內(nèi)緩慢而均勻地將試樣撒入旋渦壁中,繼續(xù)攬拌2h,配制成濃度為0.5%的溶液,取濃度為0.5%的溶液40.00g、蒸餾水160.00g加入500mL燒杯中,用立式攪拌器攪拌大約15min直到均勻,配制成濃度為0.1%的溶液,在三個250mL的錐形瓶中,分別加入濃度為0.1%的溶液約30g,再分別加入100mL蒸餾水并搖勻。

用兩支液滴體積比為1:1的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍(lán)二磺酸鈉指示劑各二滴,攬拌均勻,試樣溶液呈黃綠色。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣溶液,直至溶液顏色發(fā)生變化為灰綠色,且振蕩后穩(wěn)定30秒不變色,即為滴定終點。記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)。

2.2.6 粘度

實驗稱取1克樣品,準(zhǔn)確至0.0001g進(jìn)行配置,其中粘均分子量小于2200萬的試樣稱取199.00標(biāo)準(zhǔn)鹽水,粘均分子量大于2200萬的試樣稱取199.00g模擬污水,于500mL燒杯中,調(diào)整立式攪拌器繼續(xù)攪拌約2h。稱取所配溶液20.00g于250mL燒杯中,加標(biāo)準(zhǔn)鹽水或模擬污水至100.00g,用磁力攪拌器混合攪拌至少10min。

將恒溫水溶加熱至45℃,粘度計安裝上UL轉(zhuǎn)子然后調(diào)零。在測量杯中加入按E3.4所配溶液16mL,并裝上粘度計,裝有試樣的測量杯在恒溫水浴中預(yù)熱15min,打開粘度計測定開關(guān),讀數(shù)。

2.2.7 溶解速度

根據(jù)粘度測定方法在1h50min、2h、2h10min分別取溶液進(jìn)行讀數(shù)。

3、結(jié)論及認(rèn)識

在檢測中,粘度和水不溶物為聚合物檢測的重要教據(jù),粘度的數(shù)值直接影響注入聚合物之后其有效程度,在檢測水解度時需要用測定分子量的溶液同樣配置,但在空氣中靜止12h后進(jìn)行測量。